氧氣透過率測試儀標(biāo)準(zhǔn)化操作流程(2025年4月23日 11:58 更新)
-基于ISO 15105-2、ASTM D3985等國際標(biāo)準(zhǔn)整理
一、操作前準(zhǔn)備
1. 環(huán)境檢查
- 實驗室溫度:23±2℃,濕度:50±5% RH(極端條件需啟動設(shè)備溫控補償)。
- 設(shè)備水平校準(zhǔn):使用水平儀調(diào)整底座,確保測試腔體無傾斜。
2. 樣品制備
- 薄膜/片材:切割成直徑10 cm圓形(邊緣無毛刺),厚度測量3點取均值。
- 瓶體/包裝袋:清潔表面油脂,檢查封口完整性,填充干燥氮氣(純度≥99.999%)。
- 特殊材料:多孔材料需涂覆密封膠(如硅酮樹脂),僅保留中心測試區(qū)域。
3. 設(shè)備預(yù)熱與自檢
- 通電預(yù)熱30分鐘,運行自檢程序(檢查傳感器零點漂移≤±0.5% FS)。
- 校準(zhǔn)氧氣傳感器:使用NIST標(biāo)準(zhǔn)膜(如SRM 1470)驗證,誤差>2%需重新標(biāo)定。
二、測試流程執(zhí)行
4. 裝樣與密封
- 薄膜樣品:放置于測試腔體,施加0.5 MPa均勻壓力確保無側(cè)漏。
- 瓶體樣品:適配器旋緊扭矩15~20 N·m,連接氣路前進行氦質(zhì)譜檢漏(泄漏率≤1×10?? mbar·L/s)。
5. 參數(shù)設(shè)置
- 選擇測試模式:等壓法(載氣流量20 mL/min)或動態(tài)流量法(壓差0.1~1 bar)。
- 設(shè)定溫濕度:典型條件38℃/90% RH(食品包裝)或25℃/50% RH(藥品)。
6. 測試啟動與監(jiān)控
- 點擊“開始測試”,系統(tǒng)自動平衡1~2小時(直至氧氣濃度變化率<1%/h)。
- 實時監(jiān)測流量曲線:異常波動需暫停排查(如密封失效或樣品穿孔)。
三、數(shù)據(jù)獲取與設(shè)備維護
7. 結(jié)果處理
- 系統(tǒng)自動計算OTR值(單位:cc/(m?·day)),取3次測試均值(RSD需≤3%)。
- 生成報告:包含溫度-濕度-時間曲線、原始數(shù)據(jù)表及合規(guī)性結(jié)論(對照GB/T 19789)。
8. 設(shè)備復(fù)位與清潔
- 泄壓至常壓后取出樣品,用無塵布蘸取異丙醇擦拭密封圈及腔體。
- 長期停用需排空管路氣體,儲存干燥劑并覆蓋防塵罩。
四、關(guān)鍵注意事項
- 安全警示:
- 禁止測試易燃材料(如含乙醇涂層),防止氧氣富集引發(fā)燃爆風(fēng)險。
- 高壓腔體操作時佩戴護目鏡,防止密封失效造成機械傷害。
- 誤差控制:
- 濕度偏差±3% RH會導(dǎo)致OTR值偏移8%~15%,需優(yōu)先校準(zhǔn)濕度模塊。
- 薄膜厚度>3 mm時需延長平衡時間至4小時以上。
遵循此流程可確保測試數(shù)據(jù)符合ISO 17025實驗室認證要求,建議每季度進行第三方比對驗證(如通過CNAS認證實驗室交叉檢測)。